一、實驗原理
金相顯微分析是研究金屬內部組織最重要的方法之一。用光學顯微鏡觀察和研究金屬內部組織的步驟,首先是制備所取試樣的表面,然后選用合適的浸蝕劑試樣表面,并用 金相顯微鏡觀察和研究試樣表面組織。
試樣表面比較粗糙時,由于對人射光產生漫反射,無法用顯微鏡觀察其內部組織,因此要對試樣表面加工,通常采用磨光和拋光的方法。
從而得到光亮如鏡的試樣表面。這個表面在顯微鏡下只能看到白亮的一片而看不到其組織細節,因此必須采用合適的浸蝕劑對試樣的表面進行浸蝕,使試樣表面有選擇性地溶解掉某些部分(如晶界),從而呈現微小的凹凸不平,這些凹凸不平在光學顯微鏡的景深范圍內可以顯示出試樣的組織形貌、大小和分布。
二、金相試樣的制備方法
金相顯微試樣的制備包括取樣、鑲嵌、磨制、拋光、浸蝕等工序。
1)取樣
試樣的選取應根據研究的目的,取其具有代表性的部位。待確定好部位,就可以把試樣截下,試樣的尺寸通常采用直徑12~15mm,高12~15mm的圓柱體或邊長12~15mm的方形試樣。取樣方法可用手鋸、鋸床切割或錘擊等方法。
2)鑲嵌
如試樣尺寸太小,直接用手來磨制困難時,可把試樣鑲嵌在低熔點合金或塑料中,以便于試樣的磨制和拋光。
3)磨制
切好或鑲好的試樣在砂輪機上磨平,尖角要倒圓。然后用2﹟、1?﹟和1﹟等粗砂布磨光,再換400.600.800.1000.1200.1500.2000.2500.3000等金相砂紙逐級細磨,一直磨到W10砂紙方可進行粗拋光和細拋光。
磨制試樣時,每換一次磨制步驟(即每換一號砂紙)時,試樣磨制方向應轉90°。這樣才能看出上次磨痕是否磨去。試樣在每一號砂布(紙)上磨制時,要沿一個方向磨,切忌來回磨削,而且給試樣施加的壓力要適當。
4)拋光
細磨的試樣還需進行拋光。拋光的目的是去除細磨時遺留下來的細微磨痕而獲得光亮的鏡面。試樣的拋光是在專用的拋光機上進行的,轉速一般100~150r/min。拋光時在拋光盤盤面上鋪有絲絨等織物,并不斷滴注拋光液。拋光液是由Al2O3、Cr2O3或MgO等極細粒度的磨料加水而形成的懸浮液,依靠拋光液中極細的拋光粉末與試樣磨面間產生的相對磨削和滾壓作用來消除磨痕。拋光時應使試樣磨面均勻地壓在旋轉的拋光盤上,并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復運動。除機械拋光方法外,還有電解拋光、化學拋光等其他拋光方法。
5)浸蝕
經拋光后的試樣還必須經過浸蝕后才能在顯微鏡下進行觀察。浸蝕主要是依靠浸蝕劑對金屬的溶解或電化學腐蝕過程,使金屬試樣表面的晶粒與晶界及各組成相之間呈現輕微的凹凸不平,在顯微鏡下就可以清楚地觀察到試樣表面,浸蝕時間要適當,一般試樣磨面發暗時就可停止。如果浸蝕不足重復浸蝕。浸蝕完畢后立即用清水沖洗,然后用酒精沖洗,最后用吹風機吹干,試樣即可置于金相顯微鏡上進行觀察
三、金相顯微鏡操作規程
金相顯微鏡屬于精密光學儀器,為了保證金相顯微鏡系統正常的發揮功能,特制定本規程。
金相顯微鏡由專人使用,專人負責日常維護、保養。任何人未經許可,不得調試該設備。
金相顯微鏡系統的操作步驟及日常維護、保養注意事項如下:
1、顯微鏡部分
(1)去掉防塵罩,打開電源。
(2)將試樣置于載物臺墊片,調整粗/微調旋鈕進行調焦,直到觀察到的圖像清晰為止。
(3)調整載物臺位置,找到關心的視場,進行金相分析。
2、計算機及圖像分析系統
將金相顯微鏡上的觀察/照相切換旋鈕調至PHOT位置,金相顯微鏡里觀察到的信息便轉換到視頻接口和攝像頭,打開計算機,啟動圖象分析軟件,即可觀察到來自金相顯微鏡的實時的圖像,找到關心的視場后將其采集、處理。
3、日常維護、保養及注意事項
為保證系統的使用壽命及可靠性,注意以下事項:
(1)試驗室應具備三防條件:防震(遠離震源)、 防潮(使用空調、干燥器)、防塵(地面鋪上地板);電源:220V±10%,50HZ;溫度:0°C—40°C。
(2)調焦時注意不要使物鏡碰到試樣,以免劃傷物鏡。
(3)當載物臺墊片圓孔中心的位置遠離物鏡中心位置時不要切換物鏡,以免劃傷物鏡。
(4)亮度調整切忌忽大忽小,也不要過亮,影響燈泡的使用壽命,同時也有損視力。
(5)所有(功能)切換,動作要輕,要到位。
(6)關機時要將亮度調到最小。
(7)非專業人員不要調整照明系統(燈絲位置燈),以免影響成像質量。
(8)更換鹵素燈時要注意溫,以免灼傷;注意不要用手直接接觸鹵素燈的玻璃體。
(9)關機不使用時,將物鏡通過調焦機構調整到最低狀態。
(10)關機不使用時,不要立即該蓋防塵罩,待冷卻后再蓋,注意防火。
(11)不經常使用的光學部件放置于干燥皿內。
(12)非專業人員不要嘗試擦物鏡及其它光學部件。目鏡可以用脫脂棉簽蘸1:1比例(無水酒精:乙醚)混合液體甩干后擦拭,不要用其他液體,以免損傷目鏡。
侵權刪